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凝膠滲透色譜儀內(nèi)部世界全解析,帶你領(lǐng)略科學(xué)魅力!

更新時(shí)間:2025-03-17瀏覽:61次
  凝膠滲透色譜儀,也稱(chēng)為體積排除色譜儀,是一種基于體積排除理論的液相色譜技術(shù),廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、化學(xué)工程等領(lǐng)域。是利用多孔性凝膠或微粒作為固定相,這些凝膠的孔徑大小與待分離的聚合物分子相似。在檢測(cè)時(shí),樣品進(jìn)入進(jìn)樣器后被淋洗溶劑帶入凝膠色譜柱。
  凝膠滲透色譜儀其結(jié)構(gòu)主要由以下幾部分構(gòu)成:
  1、輸液系統(tǒng)
  溶液儲(chǔ)存器:用于存放流動(dòng)相溶劑,一般采用耐化學(xué)腐蝕的材料制成,如玻璃或不銹鋼等,以確保溶劑的純度和穩(wěn)定性。溶劑的選擇取決于樣品的性質(zhì)和所需的分離效果,常見(jiàn)的有四氫呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺、水等。
  輸液泵:是輸送流動(dòng)相的動(dòng)力源,能夠精確控制流動(dòng)相的流量和壓力,保證其在色譜柱內(nèi)的穩(wěn)定流動(dòng)。通常采用高精度的計(jì)量泵,可提供連續(xù)、穩(wěn)定的流速,并且流量范圍可調(diào),以滿(mǎn)足不同的實(shí)驗(yàn)需求。
  進(jìn)樣器:負(fù)責(zé)將待測(cè)樣品準(zhǔn)確無(wú)誤地注入到色譜柱前的流動(dòng)相中。進(jìn)樣器一般具有較小的死體積,以減少樣品在進(jìn)樣過(guò)程中的擴(kuò)散和稀釋?zhuān)_保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。常見(jiàn)的進(jìn)樣方式有手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣兩種,自動(dòng)進(jìn)樣器能夠提高分析效率和重復(fù)性。
  2、色譜柱系統(tǒng)
  色譜柱:是凝膠滲透色譜儀的核心部件,內(nèi)部填充有多孔性的填料,這些填料通常是由交聯(lián)聚苯乙烯、交聯(lián)聚丙烯酸酯、多孔硅膠、多孔玻璃等制成的凝膠顆粒。填料的孔徑大小決定了色譜柱的分離范圍和分辨率,不同孔徑的填料可以用于分離不同分子量范圍的樣品。色譜柱的長(zhǎng)度、內(nèi)徑和填料的粒徑等參數(shù)也會(huì)影響分離效果。
  柱溫控制箱:用于精確控制色譜柱的溫度,因?yàn)闇囟葘?duì)分離效果有顯著影響。通過(guò)保持柱溫的恒定,可以減少因溫度變化而導(dǎo)致的保留時(shí)間漂移,提高分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。柱溫控制箱通常采用先進(jìn)的溫控技術(shù),能夠在較寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行精確調(diào)節(jié)。
  3、檢測(cè)系統(tǒng)
  示差折光檢測(cè)器(RI):是常用的檢測(cè)器之一,它基于樣品和流動(dòng)相的折光指數(shù)差異來(lái)檢測(cè)樣品的濃度變化。當(dāng)樣品從色譜柱中流出時(shí),由于其與流動(dòng)相的折光指數(shù)不同,會(huì)導(dǎo)致折射光線(xiàn)的角度發(fā)生變化,從而被檢測(cè)器檢測(cè)到。示差折光檢測(cè)器的優(yōu)點(diǎn)是通用性好,幾乎可以檢測(cè)所有的高分子化合物,但缺點(diǎn)是靈敏度相對(duì)較低,容易受到溫度波動(dòng)和流動(dòng)相組成變化的影響。
  紫外檢測(cè)器(UV):適用于含有共軛雙鍵、芳香環(huán)等具有紫外吸收基團(tuán)的化合物的檢測(cè)。在一定的波長(zhǎng)下,這些化合物會(huì)吸收紫外光,而流動(dòng)相則不會(huì)或吸收很弱,通過(guò)檢測(cè)紫外光的吸收強(qiáng)度變化來(lái)確定樣品的含量。紫外檢測(cè)器的靈敏度較高,選擇性好,但只能檢測(cè)具有紫外吸收特性的樣品。
  其他檢測(cè)器:根據(jù)具體的分析需求,還可以配備其他類(lèi)型的檢測(cè)器,如熒光檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、粘度檢測(cè)器等。這些檢測(cè)器可以提供關(guān)于樣品的不同物理化學(xué)性質(zhì)的信息,進(jìn)一步擴(kuò)展了凝膠滲透色譜儀的應(yīng)用范圍。
  4、數(shù)據(jù)收集及處理系統(tǒng)
  模數(shù)轉(zhuǎn)換器(ADC):將檢測(cè)器輸出的模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào),以便計(jì)算機(jī)能夠進(jìn)行處理和分析。模數(shù)轉(zhuǎn)換器的分辨率和采樣頻率會(huì)影響數(shù)據(jù)的精度和準(zhǔn)確性。
  計(jì)算機(jī):作為數(shù)據(jù)處理的核心設(shè)備,負(fù)責(zé)控制儀器的操作參數(shù)、采集和處理數(shù)據(jù)、繪制色譜圖以及進(jìn)行定性和定量分析等。現(xiàn)代的凝膠滲透色譜儀通常配備有專(zhuān)用的數(shù)據(jù)分析軟件,具有強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能,如分子量計(jì)算、分子量分布分析、數(shù)據(jù)處理方法選擇等,能夠滿(mǎn)足不同用戶(hù)的分析需求。
  打印機(jī)/繪圖儀:用于將分析結(jié)果以報(bào)告或圖譜的形式輸出,方便用戶(hù)保存和查閱。雖然隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,電子文檔的使用越來(lái)越普遍,但在一些場(chǎng)合下,紙質(zhì)報(bào)告仍然具有重要的作用。
 

凝膠滲透色譜儀

 

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